油脂酸敗試驗及過氧化值

一、油脂酸敗試驗

    油脂在儲藏時由於條件不當，常會發生各種複雜的化學變化而引起性質的改變，這種變化叫油脂酸敗。油脂酸敗試驗現采用間苯三酚試驗。

（一）原理

　酸敗油脂中的縮醛在鹽酸水解下能生成環氧丙醛，間苯三酚與環氧丙醛作用生成紅色凝聚物，從紅色深淺可判斷油脂酸敗的程度。

（二）儀器和用具

　50毫升錐形瓶（插有5厘米長玻璃管的膠塞）；移液管，棕色試劑瓶、試管等；恒溫水浴鍋；電爐。

（三）試劑

１、間苯三酚試紙：取長7厘米、寬0.4厘米的濾紙條，浸入0.1%間苯三酚乙醇溶液中，浸泡約3分鍾後取出，陰幹，裝入試劑瓶中備用；

２、直徑約2厘米的大理石顆粒或碳酸鈣；

３、鹽酸

（四）操作方法

１、間苯三酚試紙法

　取間苯三酚試紙條裝於錐形瓶帶膠塞的玻璃管內，再取油樣5毫升注入錐形瓶中，加鹽酸５毫升，搖勻，立即加入大理石5－6粒，塞緊膠塞，在約25℃的水浴中放置20分鍾。如試紙變為紅色，即為陽性，表法有環氧丙醛存在；油脂已經酸敗；如試紙呈黃色或棕色時，為陰性。

2、間苯三酚乙醚溶液法

    取油樣5毫升於試管中，加入比重1.19的濃鹽酸５毫升，用橡皮塞塞好瓶口，劇烈振蕩10秒鍾左右，再加0.1%間苯三酚溶液（乙醚為溶劑）5毫升，加塞後劇烈振蕩10－15秒，使酸層分離。如下層呈桃紅色或紅色，表示油脂已經酸敗；如呈淺粉色或黃色表示未酸敗。

二、過氧化值

（一）原理

　油脂中的過氧化物與過量的碘化鉀作用能析出等當量的遊離碘。

析出的碘，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，根據硫代硫酸鈉溶液消耗的體積，計算油脂過氧化值。

油脂過氧化值是指100克油脂能氧化析出碘的克數（I2%）或每公斤油脂中含過氧化物氧的毫克當量數（過氧化物的毫克當量數／千克油）。

（二）儀器和用具

　分析小黄鸭视频污APP下载（感量0.0001克）；250毫升碘價瓶；50、100毫升量筒；1.25毫升移液管；100、500毫升容量瓶；滴瓶、燒杯、試劑瓶等。

（三）試劑

１、氯仿－冰乙酸混合液：取氯仿40毫升，加冰乙酸60毫升，混勻；

２、飽和碘化鉀溶液：取碘化鉀10克，加水5毫升，貯於棕色瓶中；

３、0.01N硫代硫酸鈉標準溶液；取標定後的0.1N硫代硫酸鈉溶液稀釋10倍。

４、0.5%澱粉指示劑。

（四）操作方法

    稱取混勻和過濾的試樣2－3克，注入250毫升碘價瓶中，加入氯仿－冰乙酸混合液30毫升，立即振搖使試樣溶解，加飽和碘化鉀溶液１毫升，加塞，搖勻，在暗處放置3分鍾，加水50毫升，搖勻後立即用0.01N硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色時，加澱粉指示劑1毫升，繼續滴定至藍色消失為止，記下消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數（V1）。

同時做不加試樣的空白試驗，記下消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數（V2）。

（五）結果計算

１、以碘的百分數表示：

過氧化值（I2%）=[（V1- V2）×N×0.1269]/W×100

或：過氧化值（I2%）=[TNa2S2O3/I2×（V1- V2）]/W×100

　式中：V1--試樣消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積，毫升；　V2--空白試驗消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積，毫升；

　　　　N--硫代硫酸鈉溶液的當量濃度；W--試樣重量，克；

　　　　　TNa2S2O3/I2--硫代硫酸鈉對碘的滴定度，即每毫升硫代硫酸鈉相當於碘的克數。

　　　0.1269--１毫克當量硫代硫酸鈉相當碘的克數。

２、以每千克油脂中過氧化物氧的毫克當量數表示：

    過氧化值（過氧化物氧的毫克當量數/千克油）=[（V1- V2）N]/W×1000

　　式中：V1、V2、N、W同上列公式。

　　雙試驗結果允許差不超過0.4毫克當量／千克油脂，求平均數，即為測定結果。測定結果保留小數點後*位數。

　注：

　１、加入碘化鉀後，靜置時間長短和加水量多少，對測定結果均有影響，應嚴格控製條件。

　２、試樣的過氧化值過低時，可改用0.005N硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定。